冷冻干燥机在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的形状。由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而*,几乎立即恢复原来的形状。由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。干燥能排除95%-99%以上的水分,使干燥后产物能长期保存而不致变质。
在冻干之前,把需要冻干的产物分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产物放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后,即可对箱内产物进行加热。一般加热分两步进行:加温不使产物的温度超过共熔点的温度;待产物内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产物上升的规定的高温度。在高温度保持数小时后,即可结束冻干。整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产物在每瓶内的装量、总装量、玻璃容器的形状规格、产物的种类、冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
冷冻干燥机冻干过程中把产物和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产物采用不同的冻干曲线。同一产物使用不同的冻干曲线时,产物的质量也不相同,冻干曲线还与冷冻干燥机的性能有关。因此不同的产物,不同的冻干设备应用不同的冻干曲线。